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談談影響直讀光譜儀分析質量的因素

2016年05月24日15:30 

影響直讀光譜儀分析質量的因素:

斯派克直讀光譜儀

1 、氬氣

   吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內的空氣,減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區(qū)具有強烈的吸收帶,對分析結果造成很大的影響,且不利于激發(fā)穩(wěn)定,形成或加強擴散放電,激發(fā)時產生白點。另外,樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發(fā)生化學反應生成分子化合物,從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達到99.999% 以上。另外,氬氣的壓力和流量也對分析質量有一定影響,它決定氬氣對放電表面的沖擊能力,這種激發(fā)能力必須適當,過低,不足以將試樣激發(fā)過程中產生的氧氣和它形成的氧化物沖掉,這些氧化物凝集在電極表面上,從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā);氬氣流量過大,一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據實踐證明,氬氣的壓力和流量,應根據不同材質進行調節(jié),對中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa,動態(tài)氬的流量為12~ 20個讀數,靜態(tài)氬的流量為3~5個讀數。

   2、 狹縫

   光譜儀采用了一個復雜而又敏感的光學系統。光譜儀的環(huán)境溫度,濕度,機械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質的折射率,從而使譜線發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會對光學零件產生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應控制在55% -60% 以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數,使角色散率發(fā)生變化,產生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能完全對準相應的出射狹縫,從而影響分析結果。因此光學系統每天至少調整一次,若室內溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調整狹縫二次。

   3、 入射窗的透鏡

   通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時吹氬,使得試樣曝光時產生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影響測定結果的準確性。因此要經常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣,等強度穩(wěn)定后再進行標準化操作,否則對分析質量造成影響。

   4、 激發(fā)臺

   清洗激發(fā)臺的內表面,主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時放電電流太大,以至于與儀器各參數不相匹配,使測定結果與實際結果之間有差異,影響測定的準確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調整準確,清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。

   5、 工作曲線的校正

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